Estudo do efeito da reticulação na funcionalização de nanopartículas de óxido de ferro com dextrana

Abstract

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da reticulação da dextrana, com epicloridrina, empregada para funcionalizar nanopartículas de óxido de ferro. As nanopartículas de óxido de ferro (diâmetro médio de 5 nm) foram sintetizadas por meio da técnica de coprecipitação química de sais de ferro em meio alcalino na presença de dextrana. O estudo foi feito em função da massa molecular média do polímero (75 e 250 kg/mol) e da quantidade de epicloridrina (6,4; 12,8; 25,6; e 51,1 mmol) em dois conjuntos de amostras. A caracterização das amostras foi realizada empregando-se as técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR). Os resultados obtidos através da técnica de FT-IR confirmaram a presença de dextrana em todas as amostras sintetizadas. A análise dos espectros Raman obtidos mostrou que o processo de reticulação, bem como a massa molecular da dextrana, influenciam na estabilidade dos complexos magnéticos estudados, com relação à mudança de fase do óxido de ferro devido à incidência do laser. O surgimento da fase hematita ocorre para amostras com baixa concentração do reticulante, e diminui à medida que a concentração aumenta, comportamento este verificado para as amostras dos dois grupos com diferentes massas moleculares. A proteção com relação à estabilidade térmica das amostras pode ser proveniente do teor de carbono residual que se forma em suas superfícies, após a incidência do laser, uma vez que a reação entre a epicloridrina e a dextrana faz com que os grupos hidroxilas do polímero sejam substituídos por ligações éter, aumentando, consequentemente, o número de ligações carbono-carbono. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT

The aim of this study was to evaluate the effect of reticulation of dextran, using epichlorohydrin, to functionalize iron oxide nanoparticles. The nanoparticles (diameter of 5nm) were synthetized via the co-precipitation method in alkaline medium in the presence of dextran. This study was performed in function of the average molecular weight of the polymer (75 and 250 kg/mol) and the quantity of epichlorohydrin (6.5, 12.8, 25.6 and 51.1 mmol) in two samples sets. The characterization was performed using Raman spectroscopy and Fourier-transform infrared (FT-IR). The FT-IR spectra confirmed the presence of dextran in all synthetized samples. On the other hand, the Raman spectra showed that the reticulation process, as well as the molecular weight of the polymer, had influence on the phase stability of iron oxide magnetic complexes due to the incident laser. The onset of the hematite phase occurs in the samples with the lower concentrations of epichlorohydrin. This phenomenon appeared on both sample sets. The protection concerning thermal stability may have origin in the residual carbon, produced in the nanoparticles surfaces’ due to the incident laser. This occurs since the reaction of epichlorohydrin with dextran substitutes the hydroxyl groups of the polymer with ether linkages, thus increasing the number of carbon-carbon bonds.