Estudo da microestrutura de nanocoloides magnéticos por espalhamento de raio-x em baixo ângulo

Abstract

Nanopartículas magnéticas são de grande interesse no design e síntese de materiais com avançadas propriedades magnéticas, óticas e eletrônicas com emprego em diversas áreas tecnológicas, desde aplicações industriais até biomédicas. Neste trabalho são investigadas propriedades estruturais de fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDL-MF) constituídos de nanopartículas à base de ferrita de cobalto por meio de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS). Um estudo preliminar é realizado acerca da estabilidade coloidal, onde seus aspectos visuais e texturas são checados por microscopia ótica. Nestas observações são sondadas a coexistência e a transição de fases coloidais com e sem a aplicação de campo magnético externo. Com o intuito de controlar o pH e a força iônica são realizados procedimentos de diálise e compressão osmótica, com os quais são alcançadas amostras estáveis com fração volumétrica de nanopartículas de 7-10%, sendo diluídas a pH constante até valores de 0,1%. Para fins comparativos, suas propriedades de tamanho e polidispersão são determinadas por MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), magnetização a temperatura ambiente e DRX (Difração de Raios X). O método de medida por SAXS é adequado às especificidades das amostras e perfis de intensidade são obtidos utilizando o equipamento Xeuss 2.0 produzido pela Xenocs. O fator de forma é estabelecido a partir de uma amostra suficientemente diluída, com a qual são determinados os fatores de estrutura experimentais. Os dados apresentam um regime de interação globalmente repulsivo, no qual o comportamento dos picos de estrutura em função da concentração de nanopartículas condizem com características de fluidos bem estruturados. Análises qualitativas e quantitativas são realizadas utilizando três abordagens teóricas: esferas duras, distorções paracristalinas e potencial coulombiano blindado. Os modelos possibilitam a extração de parâmetros físicos como a compressibilidade isotérmica, o comprimento de Debye, a fração volumétrica de nanopartículas e o diâmetro médio. O modelo de potencial coulombiano blindado apresenta a maior similaridade com os dados experimentais, sendo obtidos valores de fração volumétrica e diâmetro médio semelhantes aos aferidos pelas demais técnicas de caracterização realizadas.