Determinação eletroanalítica de ácido salicílico em produto dermatológico com eletrodos de nanotubos de carbono e nanopartículas de óxido de ferro

Abstract

Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de ácido salicílico em produto dermatológico. Foram utilizados eletrodos preparados com automontagem camada por camada ou LbL, do inglês layer-by-layer, com a deposição de hidrocloreto de poli(dialildimetil amônio) (PDAC), nanotubos de carbono funcionalizados com ácido poliaminobenzeno sulfônico (NT-PABS) e nanopartículas de óxido de ferro (np-MAG) sobre o substrato ITO (do inglês, indium tin oxide) na sequência PDAC/NT-PABS/np-MAG/NT-PABS. O monitoramento da deposição foi controlada por espectros de absorção UV-vis, que demonstrou aumento linear da absorbância em função do número de tetracamadas depositadas (n) em comprimentos de onda característicos das nanoestruturas utilizadas e imagens de microscopia de força atômica, que evidenciaram a presença de np-MAG nos eletrodos e aumento da espessura do filme com o aumento de n. Experimentos para caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados com ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6) em KCl com as técnicas de voltametria cíclica e impedância eletroquímica, demonstrando principalmente que a presença de np-MAG nos eletrodos torna a transferência de elétrons mais rápida. A Voltametria cíclica do ácido salicílico mostrou que na superfície do eletrodo ocorre principalmente um processo irreversível, com potencial de pico de oxidação em torno de 1,19 V. Esse pico foi utilizado para a quantificação do ácido salicílico com voltametria de pulso diferencial (DPV). Devida a contaminação do eletrodo com produtos formados na oxidação do ácido salicílico foi necessário condicionamento antes das leituras com metanol: água (1:10) e potencial de -1 V por 60 segundos. Desta forma, 7 medidas consecutivas de ácido salicílico 5,8 μmol L-1 em ácido acético 0,1 mol L-1, apresentou coeficiente de variação de 3 %. O método proposto apresentou faixa linear de trabalho de 0,6 a 46,3 μmol L-1 e limite de detecção e quantificação de 0,02 μmol L-1 e 0,07 μmol L-1 respectivamente. Os resultados obtidos na determinação de ácido salicílico em produto dermatológico comercial por cromatografia e DPV não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95%, esses resultados satisfatórios demonstram que o método desenvolvido é adequado para esse propósito.