Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Abstract

A validação de um método analítico é essencial para demonstrar que ele é adequado para um determinado uso e para garantir a qualidade e a confiabilidade estatística das medidas, dos cálculos envolvidos no processamento dos dados e dos resultados experimentais obtidos. Para que um novo método possa ser incorporado nas operações de rotina de um laboratório, devem ser apresentadas evidências objetivas e rastreáveis de que requisitos específicos, denominados figuras de mérito, estão sendo atendidos. No caso da identificação e quantificação de drogas de abuso, a maioria dos processos de validação envolve métodos analíticos que exigem o uso do padrão certificado do analito. Essa é uma grande dificuldade no Brasil, uma vez que o acesso a padrões certificados de drogas de abuso é ainda muito restrito. No presente projeto, comprimidos de ecstasy, contendo o 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA), apreendidos pelo Polícia Federal, foram caracterizados e tiveram seu princípio ativo quantificado por dois métodos para a construção do perfil químico da droga. A cromatografia gasosa com detector por ionização em chama (CG-DIC), utilizada rotineiramente em laboratórios forenses, foi utilizada como método de referência para avaliação da ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1H), que é um método ainda pouco utilizado. Os dois métodos foram validados, atendendo todos os requisitos do sistema de gestão da qualidade do laboratório central de química forense da Polícia Federal, obtendo resultados considerados adequados para linearidade, precisão, exatidão, robustez, seletividade, limites de detecção e quantificação e estimativa da incerteza de medição. As amostras de ecstasy analisadas no trabalho correspondem a 25 apreensões da Polícia Federal, em 6 estados brasileiros, de 2011 a 2013, e foram divididas em 39 lotes. A análise por CG-DIC demonstrou que a pureza das amostras variou de 10,5 % a 77,0 % e alguns adulterantes foram identificados em 15 % dos lotes. Apesar dos resultados quantitativos dos dois métodos terem sido equivalentes, o RMN de 1H se mostrou mais eficiente e versátil ao realizar tanto a identificação inequívoca quanto a quantificação do analito em uma mesma análise, uma vez que dispensa o uso de padrão do analito e a construção de curvas analíticas.