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Título: Microestrutura de pastas de cimento portland contendo nanossílica funcionalizada com diferentes proporções de aminosilano
Outros títulos: Microstructure of portland cement containing nanosilica functionalized with different reasons of aminosilane mass
Autor(es): Martin, Gabriel Lima Oliveira
E-mail do autor: gabriel.martins30@outlook.com
Orientador(es): Rêgo, João Henrique da Silva
Assunto: Nanossílica
Nanossílica funcionalizada
Grupos amina
Cimento portland
Microestrutura
Data de publicação: 19-Set-2022
Referência: MARTINS, Gabriel Lima Oliveira. Microestrutura de pastas de cimento portland contendo nanossílica funcionalizada com diferentes proporções de aminosilano. 2022. xxii, 189 f., il. Tese (Doutorado em Estruturas e Construção Civil) — Universidade de Brasília, Brasília, 2022.
Resumo: Nos últimos anos, novos processos para manipulação de materiais fortaleceram os estudos nano tecnológicos na área dos nano materiais cimentícios suplementares (NMCS). Dentre os processos de manipulação dos NMCS observados está a funcionalização, que nada mais é do que o enxerto, por processos químicos, de novos grupos funcionais na superfície do NMCS. Entre os NMCS mais utilizados em amostras cimentícias de alto desempenho está a nanossílica (NS), que apesar das melhorias de desempenho ainda é objeto de aprimoramento em relação a suas características de dispersão e cinética de hidratação em meio cimentício. Nesta abordagem, este trabalho expande os estudos na área dos NMCS, em especial das nanossílicas funcionalizadas com aminosilano (NSFA). Sobre esse material pouco se conhece e uma das lacunas de conhecimento a respeito está na proporção aminosilanos/NS utilizado no processo de funcionalização e o efeito que sua variação pode trazer em suas propriedades de dispersão, cinéticas de hidratação, resistência mecânicas e na microestrutura das pastas de cimento Portland. Para este propósito, esta pesquisa desenvolveu e produziu nanossílicas funcionalizadas com aminosilano a partir de uma nanossílica coloidal comercial e o reagente 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), com variação nas proporções APTES/NS no processo de funcionalização. A eficácia da funcionalização da NS foi comprovada pelos ensaios de Espalhamento dinâmico de luz (DLS), Potencial Zeta, Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear 29Si (RMN 29Si) e análises termogravimétricas (TG/DTG) que identificaram alteração no potencial elétrico, no aumento no tamanho médio das partículas e os sinais do enxerto do grupo funcional (aminosilano) nos espectros. Técnicas de análises microestrutural e ensaios de resistências à compressão também foram utilizadas para avaliar a microestrutura das pastas de cimento Portland com as NSFA’s. Verificou-se que, mesmo na menor proporção de APTES/NS, as NSFA’s afetaram as propriedades da cinética de hidratação das pastas de cimento Portland, evidenciado principalmente pelo ensaio de calorimetria por condução isotérmica que apontou extensão do período de indução de 12 horas para NSFA 4 e de cerca de 30 horas para NSFA 6 e NSFA 8. As análises dos ensaios de FTIR, DRX e TG confirmaram a extensão do período de indução pelas quantificações dos produtos formados das reações de hidratação do cimento Portland, mas sem prejuízo na resistência após 7 dias para pastas de cimento. Observou-se também que a funcionalização da NSFA com diferentes proporções de APTES/NS pode ter contribuído para aumento da retração autógena em microconcreto e diminuição de resistência à compressão nesse material. Concluiu-se que a funcionalização da NS com menor proporção de aminosilano (NSFA 4) provocou menor retardo das reações de hidratação do cimento Portland, e ao mesmo tempo pode ter contribuído para a densificar a microestrutura das pastas de cimento, melhorar a qualidade do C-S-H, a durabilidade e a resistência à compressão.
Abstract: In recent years, new processes for handling materials have strengthened nanotechnological studies in the area of supplementary nano cementitious materials (NMCS). Among the NMCS manipulation processes observed is the functionalization, which is nothing more than the grafting, by chemical processes, of new functional groups on the surface of the NMCS. Among the most used NMCS in high-performance cement samples is nanosilica (NS), which despite the performance improvements is still being improved in relation to its dispersion characteristics and hydration kinetics in cementitious media. In this approach, this work expands the studies in the field of NMCS, especially of aminosilane functionalized nanosilicas (NSFA). Little is known about this material and one of the knowledge gaps is the aminosilanes/NS ratio used in the functionalization process and the effect that its variation can have on its dispersion properties, hydration kinetics, mechanical strength and on the microstructure of the pastes. of Portland cement. For this purpose, this research developed and produced aminosilane-functionalized nanosilanes from a commercial colloidal nanosilica and the reagent 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES), with variation in the APTES/NS ratios in the functionalization process. The effectiveness of NS functionalization was confirmed by Dynamic Light Scattering (DLS), Zeta Potential, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), 29Si Nuclear Magnetic Resonance (29Si NMR) and thermogravimetric analyzes (TG/DTG) ) who identified the signs of functional group engraftment and the increase in mean particle size. Microstructural analysis techniques and compressive strength tests were also used to evaluate Portland cement pastes with NSFA's. It was found that, even in the lowest proportion of APTES/NS, the NSFA's affected the properties of the hydration kinetics of Portland cement pastes, evidenced mainly by the isothermal conduction calorimetry test that indicated an extension of the induction period of 12 hours for NSFA 4 and about 30 hours for NSFA 6 and NSFA 8. The analyzes of the FTIR, XRD and TG tests confirmed the extension of the induction period by the quantification of the products formed from the hydration reactions of Portland cement, but without prejudice to the strength after 7 days for cement pastes. It was also observed that the functionalization of NSFA with different proportions of APTES/NS may have contributed to an increase in autogenous shrinkage in microconcrete and a decrease in compressive strength in this material. It was concluded that the functionalization of NS with a lower proportion of aminosilane (NSFA 4) caused less delay in the hydration reactions of Portland cement, and at the same time it may have contributed to densifying the microstructure of cement pastes, improving the quality of C-SH, the durability and the compressive strength.
Unidade Acadêmica: Faculdade de Tecnologia (FT)
Departamento de Engenharia Civil e Ambiental (FT ENC)
Informações adicionais: Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Estruturas e Construção Civil, Faculdade de Tecnologia, 2022.
Programa de pós-graduação: Programa de Pós-Graduação em Estruturas e Construção Civil
Licença: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
Agência financiadora: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).
Aparece nas coleções:Teses, dissertações e produtos pós-doutorado

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