Caracterização magnética de óleos magnéticos isolantes para aplicação em transformadores

Abstract

Nesta dissertação foram investigadas as propriedades magnéticas de nanopartículas magnéticas, assim como as propriedades magnéticas dos fluidos magnéticos (FMs) dessas nanopartículas funcionalizadas com ácido oléico (AO) e dispersas em óleo isolante mineral e vegetal para verificar a possibilidade de aplicação dessas partículas em óleo isolante magnético para uso em transformador. Nanopartículas foram sintetizadas por coprecipitação em meio aquoso alcalino dos íons Fe2+ e Fe3+ e oxidada para obtenção da maghemita recoberta com ácido oléico. Foram realizadas medidas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão para obtenção das fases e dos diâmetros médios. Espectroscopia Mössbauer, medidas de magnetização e de ressonância magnética foram utilizadas na investigação dos materiais. A análise dos resultados Mössbauer nos forneceu informação a respeito da razão (fase) magnetita-maghemita, indicando o grau de oxidação da amostra. A análise dos parâmetros hiperfinos dos espectros Mössbauer para a amostra em pó, bem como para o FM obtido indicou, tanto na temperatura ambiente quanto na temperatura do nitrogênio líquido, uma mistura de magnetita e maghemita, sendo a maior componente (fase) da amostra composta de magnetita, apesar do processo de oxidação que a nanopartícula de magnetita foi submetida. Essa descoberta indicou que a eficiência do processo de oxidação é fortemente dependente do tamanho da partícula. O resultado da análise dos dados Mössbauer é consistente com os resultados observados nos dados de raios-X, indicando um sistema bifásico de magnetita e maghemita. Os resultados de magnetização e ressonância magnética não foram analisados neste trabalho, ficando como perspectiva de trabalhos futuros. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT

In this dissertation the magnetic properties of magnetic nanoparticles as well as the corresponding mineral and vegetable insulating oil-based magnetic fluids (MFs) containing the oleic acid (OA)-coated nanoparticles were investigated with the aim to explore their application in transformers. Magnetite nanoparticles were synthesized by co-precipitation of Fe2+ and Fe3+ in alkaline medium following their oxidation to produce maghemite. X-ray diffraction and transmission electron microscopy were performed to obtain the material’s phases and the average nanoparticle diameter. Mössbauer spectroscopy, magnetization measurements and magnetic resonance were used to investigate the as-produced materials. Analysis of the Mössbauer data provided the magnetite-to-maghemite content in the samples, indicating the yield of the oxidation route. The hyperfine parameters obtained from the Mössbauer spectra of both the powder and the MF samples, at room and at liquid nitrogen temperatures, indicated the presence of magnetite and maghemite, being magnetite the dominant phase, despite the oxidation process the sample was submitted to. This finding indicated that the efficiency of the oxidation process employed strongly depends on the particle size. Analysis of the Mössbauer data is consistent with the analysis of the X-ray data in supporting the presence of dual-phased maghemite-magnetite system. Analysis of the magnetization and the magnetic resonance data will be performed in the near future.