Desenvolvimento de uma metodologia portátil para análise de metanol em etanol e detecção de aldeídos visando a utilização em combustíveis e outros produtos comerciais

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia colorimétrica quantitativa e qualitativa utilizando o reagente de Schiff para detecção de metanol em etanol, álcool etílico hidratado combustível, gasolina, cerveja e cachaça, assim como uma metodologia colorimétrica qualitativa para detecção de aldeídos, visando a detecção de formol em xampu e detergente. Com o método qualitativo para detecção de metanol e aldeídos consegue-se distinguir intervalos de concentração do analíto de 0 a 100 % desde que utilizadas amostras com concentração de referência, de modo que é possível realizar uma análise semi-quantitativa. As amostras que não possuem o analíto não geram cor, facilitando a detecção. As análises quantitativas possuem baixa reprodutibilidade devido a vários fatores cinéticos envolvidos na reação como a presença de duas espécies cromóforas e reações paralelas do analíto. Por meio de estudos cinéticos por espectroscopia na região do visível das amostras tradadas pelo método foi identificada a presença de duas espécies cromóforas relativas aos adutos de Schiff em comprimentos de ondas distintos, sendo 1= 588 nm e 2 = 591 nm. Foi identificado um intervalo de estabilidade da reação de formação do aduto de 45 a 55 min. Sílica, papel, alumina e amido foram impregnados com reagente de Schiff, sendo que apenas a sílica e o papel conseguiram suportar e estabilizar o reagente e serem ativas para detecção de aldeídos.A metodologia qualitativa para ambas as análises foi adaptada na forma de um kit, para aplicação em campo. _____________________________________________________________________________ ABSTRACT

In this work was developed a qualitative and quantitative colorimetrical methodology using Schiff s reagent for detection of methanol contamination in ethanol, hydrated ethylic alcohol fuel, gasoline, beer and cachaça, as well as a qualitative colorimetrical methodology for detection of aldehydes, aiming to detect formaldehyde, in shampoos and detergents. Using references samples, the qualitative method for detection of methanol and aldehydes can distinguish concentrations of the analyte from 0 to 100 % and can be used as a semi quantitative analysis. In the absence of the analyte in the samples it doesn't appear colors, facilitating the detection. The quantitative analysis have low reproducibility because of many kinetics factors involved in the reaction, like the presence of two chromophore species and parallel reactions of the analyte. Indeed, the kinetic studies by spectroscopy in the visible region of the samples previously treated by the analytic method identified the presence of two chromophore species relative to the formation of two Schiff adducts in different wavelengths ( 1= 588 nm e 2 = 591 nm). It was also identified an interval of stability for the adducts from 45 to 55 min. Silica, paper, alumina and starch were impregnated with the Schiff reagent, and only silica and paper were able to support and stabilize the reagent and keep it active for detection of aldehydes. The qualitative methodology for both analyses was adapted in a portable kit, to apply in field.