Desenvolvimento de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de uretana-acrilato para determinações por quimiluminescência

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento e avaliação de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de Uretana-Acrilato com célula de detecção por quimiluminescência integrada. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para gravar os canais (largura de 500 μm e profundidade de 440 μm, aproximadamente) em fotoresiste de Uretana-Acrilato (UA), sendo a célula de detecção, em formato de serpentina ou caracol, desenvolvida com diâmetro de 1,0 cm, tamanho adequado ao tamanho dos detectores utilizados. Para a realização de medidas de quimiluminescência, foram utilizados dois fotodiodos (Centronic OSD50-E) e alternativamente foi utilizada uma mini fotomultiplicadora (Hamamatsu -H7468-03). O dispositivo microfluídico proposto suportou vazões de até 3,0 mL/min sem vazamentos e foi avaliado na determinação de peróxido de hidrogênio em soluções padrões, na determinação de hipoclorito em amostras comerciais de água sanitária e na determinação de nitrito em patês comerciais. Os sinais analíticos obtidos para a determinação de peróxido de hidrogênio utilizando detecção com fotodiodos demonstraram uma relação linear (R2=0,99987) para faixa de concentração entre 50 e 200 μmol/L e apresentou frequência analítica 110 injeções/h, enquanto que a determinação utilizando a fotomultiplicadora apresentou uma resposta linear (R2= 0,99999) na faixa de concentrações de 5 a 25 μmol/L e frequência analítica de 150 injeções/h. Para determinação de hipoclorito em amostras comerciais de água sanitária a curva analítica construída a partir dos dados obtidos com o microssistema com detecção por fotodiodos apresentou uma boa resposta linear (R2= 0,99848) na faixa de concentrações de 2 a 20 mg/L e frequência analítica de 80 injeções/h. Para a determinação de nitrito em patês comerciais foi utilizado um microssistema com detecção por fotomultiplicadora, em que os dados obtidos apresentaram uma resposta linear (R2= 0,99965) na faixa de concentração de 10 a 80 μg/L e frequência analítica de 60 injeções/h. Os resultados obtidos nas determinações de hipoclorito e nitrito foram comparados com os respectivos métodos de referência e não apresentaram diferenças significativas ao nível de 95% de confiança. Estes resultados demonstraram a viabilidade de se desenvolver microssistemas de análise por injeção em fluxo com célula de detecção por quimiluminescência integrada. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT

This work describes the development and evaluation of micro flow injection analysis systems based on Urethane – Acrylate photoresist with integrated chemiluminescence detection cell. The deep ultraviolet photolithography was employed to engrave the channels (width of 500 μm and depth of 440 μm, approximately) on plates of Urethane acrylate photoresist - ( UA ), and the detection cell (with serpentine or snail shapes) was developed with 1.0 cm diameter, an appropriate size for adaptation of the used detectors. To perform chemiluminescence measurements, two photodiodes (Centronic OSD50 -E) or, alternatively, a mini photomultiplier (Hamamatsu-H7468-03) were employed. The proposed microfluidic devices can operate with flow rates up to 3.0 ml/min, without leaks, and was evaluated in determining hydrogen peroxide in standard solutions, hypochlorite ions in commercial bleach samples and for the determination of nitrite in commercial pates. The signals obtained for the analytical determination of hydrogen peroxide using photodiodes as transducers demonstrated a linear relationship (R2= 0.99987) in the concentration range between 50 and 200 μmol/L and the analytical throughput of 110 injections/h. The results for the same determination using the photomultiplier showed a linear response (R2=0.99999 ) in the concentration range from 5 to 25 μmol/L and the injection rate of about 150/h. For determination of hypochlorite in commercial bleach samples to the analytical curves obtained with the detection by photodiodes showed a good linear response (R2=0.99848) in the concentration range of 2 - 20 mg/L with analytical frequency of 80 injections/h. The results were compared with the reference method and showed relative deviations of less than 5%. For the determination of nitrite in pates, using a photomultiplier to detect quenching of chemiluminescence, where the data obtained showed a linear response (R2 =0.99965) in the concentration range of 10-80 μg/L and analytical frequency of 60 injections/h. The results were compared with the reference method and no signicant difference was observed in 95% confidence level. These results demonstrated the feasibility of developing microsystems in UA with integrated chemiluminescence detection cells.