Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita recobertas por bicamada de ácido oleico e óleo essencial (Fe3O4@AO/OE) visando a aplicação no tratamento de úlceras gástricas

Abstract

Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4. Recoberta com uma camada de ácido oleico (Fe3O4@AO), e uma camada de AO e uma camada de óleo essencial (OE), (Fe3O4@AO/OE). O OE usado foi extraído das folhas da planta amazônica Croton cajucara Benth. Foram sintetizadas duas séries de Fe3O4/AO (amostras M1 e alf1) e de Fe3O4@AO/OE (amostras M2 e alf2) vislumbrando aplicações no tratamento de úlceras gástricas. A caracterização estrutural realizada via difração de raios-X confirmou a formação da fase de Fe3O4 no núcleo das nanopartículas das duas séries e cujos parâmetros de rede foram próximos ao valor da magnetita bulk. O tamanho de cristalito médio estimado foram de 10,1 nm e 8,1 nm para a amostra M1 e alf1, respectivamente. A caracterização morfológica realizada via Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou a formação de nanopartículas quase esféricas e monodispersas com tamanho de 10,5 nm e 13,7 nm para as amostras M1 e M2, e de 8,5 nm e 10,1 nm para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. Os resultados obtidos das caracterizações feitas por Espectroscopia Infravermelha (FTIR) e Termogravimetria (TGA) confirmaram a presença do AO recobrindo a superfície das nanopartículas e a presença de OE sobre a camada de AO. Os resultados da caracterização por Espalhamento de Luz dinâmico (DSL) indicaram um tamanho hidrodinâmico de 14,5 nm e Potencial Zeta de -28 mV para a amostra alf2. A análise das curvas Zero Field Cooled (ZFC) e Field Cooled (FC) das medidas magnéticas revelaram a ocorrência de estado bloqueado/congelado abaixo do máximo na curva ZFC localizado em Tmax ~ 210 K e ~ 35 K para as amostras M1 e M2, e Tmax ~ 81 K e ~ 40 K para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. A análise da dependência térmica do campo coercivo obtido dos laços de histerese em varias temperaturas revelou a ocorrência de um comportamento tipo spin-glass (CG) em baixas temperaturas e superparamagnético (SP) na região de T> 80K para a amostra recoberta com AO (alf1). Já para a amostra recoberta com as camadas de AO e OE (alf2), os resultados revelaram um comportamento de estado bloqueado (BS) consistente com partículas que não interagem para T< 40 K. Acima desta temperatura, o sistema apresenta um comportamento SP. Esse comportamento superparamagnético/bloqueado foi confirmado por medidas de espectroscopia Mössbauer a 77K. Os resultados de medidas de susceptibilidade AC confirmam a ocorrência do comportamento tipo spin-glass na amostra alf1, provocado pela ocorrência de fortes interações partícula-partícula. Esse comportamento tipo spin-glass desaparece na amostra alf2, na qual as interações são desprezíveis. Os ensaios biológicos realizados na amostra alf2 mostraram um baixo efeito citotóxico em células fibroblasto murino normal para dose abaixo de 25 μg/mL no teste de viabilidade celular (MTT). Não foi determina toxicidade aguda na dose de 25 μg/mL da amostra alf2 administrada via gavagem em camundongos depois de 24 h, mas verificou-se resposta ao campo magnético externo do material coletado nos estômagos dos animais.