http://repositorio.unb.br/handle/10482/32876
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Titre: | Espectroscopia NIR, CG-EM e quimiometria para o controle de qualidade do óleo de copaíba (Copaifera spp.) |
Auteur(s): | Moreira, Alessandro Cézar de Oliveira |
Orientador(es):: | Braga, Jez Willian Batista |
Assunto:: | Óleo de copaíba Estabilidade térmica Controle de qualidade Quimiometria Espectroscopia |
Date de publication: | 22-oct-2018 |
Data de defesa:: | 28-mar-2018 |
Référence bibliographique: | MOREIRA, Alessandro Cézar de Oliveira. Espectroscopia NIR, CG-EM e quimiometria para o controle de qualidade do óleo de copaíba (Copaifera spp.). 2018. xx, 171 f., il. Tese (Doutorado em Tecnologias Química e Biológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018. |
Résumé: | O óleo de copaíba (OC) é um produto florestal não madeireiro muito usado na medicina popular e matéria prima de diversos produtos. Seu uso medicinal implica em um rigoroso controle de qualidade, no conhecimento de suas propriedades e estabilidade. Contudo, devido à sua grande variabilidade natural, os estudos e métodos de análise já descritos na literatura ainda não atendem adequadamente à demanda desse setor. A quimiometria aliada à técnicas analíticas vem sendo muito utilizada no controle de qualidade de diversos produtos, tais como fármacos, alimentos, combustíveis, etc, possibilitando métodos mais eficientes. Neste intuito, essa tese aplicou a quimiometria e diferentes técnicas analíticas para a análise e controle de qualidade do óleo de copaíba. Foi proposto um método utilizando-se de um espectrômetro portátil operando na região do infravermelho próximo (NIR) e PLSR para a determinação da pureza de óleos de Copaifera langsdorffii Desf., suspeitos de adulteração com óleo de soja. Foram obtidos erros médios da ordem de 1,5 %(v/v) e R2 = 0,991, além de uma capacidade de detecção de 0,8% (v/v), sugerindo que sua aplicação pode abranger praticamente toda a faixa de concentração do OC. Também foi realizado um estudo de estabilidade de amostras de OC estocadas a diferentes temperaturas por 10 semanas com análise por CG-EM e PCA. Foi possível identificar diferenças entre as amostras estocadas à temperaturas elevadas e mais amenas, além de identificar o óxido de Cariofileno como indicador de degradação do OC. Um último estudo empregou a técnica NIR e modelagem por DD-SIMCA para identificar amostras autênticas de OC. Esse método foi capaz de diferenciar amostras de óleos de copaíbas autênticos de amostras adulteradas com cinco tipos de óleos comestíveis em diversos níveis de adulteração. Os métodos propostos nessa tese se mostraram práticos, rápidos, eficientes e com possibilidade de aplicação “in situ” em cooperativas ou por órgãos de fiscalização. |
Abstract: | Copaiba oil (CO) oil is a non-timber forest product widely used in folk medicine and the raw material of various products. Its medicinal use implies a rigorous quality control, in the knowledge of its properties and stability. However, due to its great natural variability, the studies and analysis methods already described in the literature still do not adequately meet the demand of this sector. The use of chemometrics combined with analytical techniques has been widely used in the quality control of several products, such as pharmaceuticals, food, fuels, etc., enabling more efficient methods. In this sense, this thesis applied chemometrics and different analytical techniques for the analysis and quality control of copaiba oil. It was proposed a method using a portable infrared spectrometer (NIR) and PLSR to determine the purity of Copaifera langsdorffii Desf. oils suspected of adulteration with soybean oil. Mean errors of approximately 1.5% (v / v) and R2 = 0.991 were obtained, in addition to a detection capacity of 0.8% (v / v), which suggests that its application may cover practically the entire concentration range of the CO. The stability of CO samples stored at different temperatures for 10 weeks with GC-MS and PCA analysis was also studied. It was possible to identify differences between the samples stored at elevated and cooler temperatures, besides the identification of Caryophyllene oxide as an indicator of the degradation of the CO. The final study applied the NIR technique and DD-SIMCA modeling to identify authentic CO samples. This method was able to differentiate samples of authentic copaiba oils from samples adulterated with five types of edible oils at various levels of adulteration. The methods proposed in this thesis were practical, fast, efficient and reliable for “in situ” applications in cooperatives or by inspection agencies. |
Description: | Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2018. |
Collection(s) : | Teses, dissertações e produtos pós-doutorado |
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