http://repositorio.unb.br/handle/10482/43179
File | Description | Size | Format | |
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2021_WellingtonPintodeAlmeidaJúnior.pdf | 8 MB | Adobe PDF | View/Open |
Title: | Elaboração e caracterização de nanopartículas de ferritas do tipo core-shell Zn0,5Co0,25Cu0,25Fe2O4@?-Fe2O3 |
Authors: | Almeida Júnior, Wellington Pinto de |
Orientador(es):: | Rodrigues, Priscilla Coppola de Souza |
Coorientador(es):: | Gomide, Guilherme Siqueira |
Assunto:: | Nanopartículas magnéticas Ferritas mistas core-shell Ferrofluidos magnéticos Caracterizações química |
Issue Date: | 29-Mar-2022 |
Data de defesa:: | 29-Nov-2021 |
Citation: | ALMEIDA JÚNIOR, Wellington Pinto de. Elaboração e caracterização de nanopartículas de ferritas do tipo core-shell Zn0,5Co0,25Cu0,25Fe2O4@?-Fe2O3. 2021. 89 f., il. Dissertação (Mestrado em Ciências de Materiais) – Universidade de Brasília, Brasília, 2021. |
Abstract: | O estudo das dispersões de nanopartículas magnéticas ou fluidos magnéticos (FMs) possui diversas vertentes, sendo uma delas, a elaboração de FMs, que tem a finalidade de torná-los mais eficientes e versáteis, além de buscar composições químicas diferentes, buscando encontrar novas ou ampliadas propriedades físico-químicas e magnéticas, visando às aplicações. Partindo deste contexto, foram elaboradas, pelo método da coprecipitação hidrotérmica em meio alcalino, ferritas mistas de nanopartículas magnéticas core-shell com core composto de cobalto, cobre e zinco na proporção de 25%, 25% e 50%, respectivamente. A composição química foi avaliada por técnicas de espectroscopia de raios X por Dispersão de Energia (EDX) e por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (FAAS) sugerindo uma estequiometria Zn0,55Co0,26Cu0,19Fe2O4@γ-Fe2O3 para o ferrofluido final. A estrutura e a morfologia das nanopartículas foram investigadas por Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), respectivamente. Confirmou-se a estrutura cristalina cúbica do tipo espinélio, e a formação de nanopartículas com diâmetros médios (D ) de 8,28 nm, e RX um índice de polidispersão médio (S) de 0,18. Como perspectiva de aplicação para os nanomateriais investigou-se algumas de suas propriedades magnéticas. Foram realizadas medidas magnéticas para uma alíquota da amostra de ferrofluido correspondente ao material obtido após a peptização. Dentre as medidas realizadas estão medidas a temperatura ambiente (300 K) para caracterização do estado superparamagnético, medidas de histerese a baixa temperatura para a caracterização do estado bloqueado e ainda medidas do tipo ZFC-FC para a caracterização dos limites de transição entre os estado bloqueado e os estado superparamagnético das nanoestruturas. O diâmetro das nanopartículas calculado a partir da medida de magnetização em 300 K, aplicada ao modelo de Langevin, foi de 8,87 nm e apresenta uma aproximação com os diâmetros médios calculados por outras técnicas de análise, como (TEM) 8,86 nm e (DRX) 8,28 nm. Além disso, a polidispersão obtida por magnetização 0,37 é consideravelmente superior à polidispersão obtida por (TEM) de 0,18, sendo esta última, uma técnica muito afetada pela perícia do observador e qualidade das micrografias na metodologia aplicada. Assim, os dados obtidos e apresentados no trabalho evidenciam a elaboração de nanopartículas magnéticas de interesse pelo método de síntese escolhido. Verificou-se, também, que em baixa temperatura (5K), a amostra W1 apresenta maior magnetização de saturação (M ) de 455 kA/m, enquanto em temperatura ambiente a S magnetização de saturação (M ) cai para 250 kA/m e estes resultados, em comparação com a S literatura, apontam para uma amostra com altas taxas de redução da magnetização com o aumento da temperatura, sugerindo um acoplamento de troca mais fraco na amostra devido ao seu menor teor de cobalto. |
Abstract: | Mixed ferrites of magnetic core-shell nanoparticles with composed core of zinc, cobalt and copper in the proportion of 50%, 25% and 25%, respectively, were developed using the hydrothermal coprecipitation method in alkaline medium. The chemical composition was evaluated by X-Ray Energy Dispersion (EDX) and by Flame Atomic Absorption (FAAS) spectrometry, suggesting a Zn0,55Co0,26Cu0,19Fe2O4@γ-Fe2O3 stoichiometry in the final ferrofluid. The structure and morphology of nanoparticles were investigated by X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM), respectively. The cubic crystal structure of the spinel type was confirmed, with the nanoparticles having a mean diameter (DRX) of 8.28 nm and a polydispersion index (S) of 0.18. As an application perspective for nanomaterials, some of their magnetic properties were investigated. Magnetic measurements were performed for an aliquot of the ferrofluid sample corresponding to the material obtained after peptization. Among the measurements performed are measurements at room temperature (300 K) for the characterization of the superparamagnetic state, low-temperature hysteresis measurements for the characterization of the blocked state of the nanostructures and also ZFC-FC type measurements for the characterization of the transition limits between the blocked state and the states superparamagnetic. The diameter of the nanoparticles calculated from the magnetization measurement at 300 K, applied to the Langevin model, was 8.87 nm and presents an approximation with the average diameters calculated by other analysis techniques, such as TEM 8.86 nm and XRD 8.28 nm. The polydispersion obtained by magnetization (0.37) is considerably superior to the polydispersion obtained by TEM (0.18). The results obtained and presented, show the elaboration of magnetic nanoparticles of interest by the chosen method synthesis. It was also verified that at low temperature (5K), the W1 sample presents a higher saturation magnetization (MS) of 455 kA/m, while at 300K the saturation magnetization (MS) drops to 250 kA/m and these results, in comparison with the literature, they point to a sample with high rates of magnetization reduction with increasing temperature, suggesting a weaker exchange coupling in the sample due to its lower cobalt content. |
metadata.dc.description.unidade: | Faculdade UnB Planaltina (FUP) |
Description: | Dissertação (mestrado) – Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciências de Materiais, 2021. |
metadata.dc.description.ppg: | Programa de Pós-Graduação em Ciências de Materiais |
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Appears in Collections: | Teses, dissertações e produtos pós-doutorado |
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