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Título: Influência da adição de zircônia tetragonal estabilizada com céria na resistência à fadiga por flexão em 4 pontos de compósitos Al2O3 – Ce-TZ
Autor(es): Coutinho, Maycol Moreira
Orientador(es): Silva, Cosme Roberto Moreira da
Coorientador(es): Santos, Claudinei dos
Assunto: Fadiga
Zircônia
Compósitos
Data de publicação: 2-Set-2022
Referência: COUTINHO, Maycol Moreira. Influência da adição de zircônia tetragonal estabilizada com céria na resistência à fadiga por flexão em 4 pontos de compósitos Al2O3 – Ce-TZP. 2022. 119 f., il. Tese (Doutorado em Ciências Mecânicas) — Universidade de Brasília, Brasília, 2022.
Resumo: Materiais cerâmicos têm como características a estabilidade química, elevada dureza e resistência ao desgaste. Entretanto, devido a fragilidade, podem sofrer falha sob níveis de tensões relativamente baixas. A alumina é um material cerâmico biocompatível, apresenta boa resistência ao desgaste, mas possui tenacidade e resistência à flexão relativamente baixas. A zircônia é também inerte em meio fisiológico, apresenta menor módulo de elasticidade, maior tenacidade e resistência a flexão. O aumento de tenacidade verificado para a zircônia está relacionado com a transformação de fase (t→m) induzida por tensão. Portanto, compósitos à base zircônia estabilizada são promissores para utilização como materiais biocompatíveis, quando combinados. Neste trabalho, foi investigado o efeito da adição de zircônia tetragonal estabilizada com céria (Ce-TZP), sintetizada in situ, sobre o comportamento à fadiga de cerâmicas à base de alumina (Al2O3). Pó de Al2O3 (grupo de controle) e misturas contendo adições de 5% em peso (composição A) e 20% em peso (composição “B”) de uma mistura de pó comercial de ZrO2(monoclínica)/Al2O3/CeO2 (64/25/11% em peso), denominado ZrI, foram compactados uniaxialmente, sinterizados a 1600 °C - 2h e submetidos a envelhecimento em Autoclave. As amostras foram caracterizadas quanto a densidade relativa, microestrutura, fases cristalinas e propriedades mecânicas estáticas. A resistência à fadiga cíclica das composições foi determinada usando o método de escada modificado em testes de flexão de quatro pontos. Os resultados indicam que a adição da mistura ZrO2/Al2O3/CeO2 à matriz de alumina aumenta o número de grãos tetragonais-ZrO2 estabilizados com Ce (Ce-TZP), com teores de Ce-TZP de 2,9% e 11,9% para as composições “A” e “B”, respetivamente. Além disso, a adição de Ce-TZP melhora a densificação (98,5% ® 99,1%) com uma leve redução na dureza e módulo de elasticidade, e um aumento significativo na tenacidade à fratura do material, com valores de aproximadamente 6,7 MPa.m1/2 para o compósito “B” quando comparado com a alumina monolítica (KIC=2,4 MPa.m1/2). O limite de resistência à fadiga do grupo controle (alumina monolítica) ficou em torno de 100MPa. Os compósitos dos grupos “A” e “B” apresentaram os valores de 279MPa e 239MPa, respetivamente. Os resultados indicaram que a incorporação de Ce-TZP melhora significativamente a tenacidade à fratura de cerâmicas à base de alumina. Por outro lado, em relação ao comportamento à fadiga, houve aumento da resistência à fadiga na composição “A”, resultante dos benefícios da transformação tetragonal-monoclínica dos grãos de Ce-TZP, que ocorre durante o carregamento cíclico, produzindo uma zona de blindagem que envolve a ponta da trinca, retardando seu crescimento. O aumento na quantidade de CeTZP observado na composição “B” leva a um aumento considerável nas tensões residuais internas entre as fases presentes devido à anisotropia e diferença nos coeficientes de expansão térmica, o que acelera a transformação de fase e formação de microtrincas nos contornos de grão, reduzindo a resistência à fadiga do compósito “B”.
Abstract: Ceramic materials are characterized by chemical stability, high hardness and wear resistance. However, due to fragility, they may fail under relatively low stress levels. Alumina is a biocompatible ceramic material, has good wear resistance, but has relatively low toughness and flexural strength. Zirconia is also inert in a physiological medium, has a lower modulus of elasticity, greater toughness and flexural strength. The increase in toughness observed for zirconia is related to the voltage-induced phase transformation (t→m). Therefore, stabilized zirconia-based composites are promising for use as biocompatible materials when combined. In this work, the effect of the addition of ceriastabilized tetragonal zirconia (Ce-TZP) on the fatigue behavior of alumina (Al2O3)-based ceramics were investigated. Al2O3 powder (control group) and mixtures containing additions of 5wt% (composition A) and 20wt% (composition “B”) of a commercial ZrO2/Al2O3/CeO2 powders (64/25/11 wt.%) were uniaxially compacted and sintered at 1600°C-2h. Furthermore, the samples were characterized by relative density, microstructure, crystalline phases, and static mechanical properties. The cyclic fatigue strength of the compositions was determined using the modified staircase method. The results indicate that adding the ZrO2/Al2O3/CeO2 mixture to alumina matrix increases the number of tetragonal zirconia grains stabilized with Ce (Ce-TZP), with Ce-TZP contents of 2.9% and 11.9% for compositions “A” and “B”, respectively. Furthermore, the addition of Ce-TZP improves densification (98.5%→99.1%) with a slight reduction in hardness and modulus of elasticity, and a significant increase in the fracture toughness of the material, with values of approximately 6.7 MPa.m1/2 for composite “B” when compared to monolithic alumina (KIC=2.4 MPa.m1/2). The fatigue strength limit of the control group (monolithic alumina) was around 100MPa. The composites of groups “A” and “B” presented the values of 279MPa and 239MPa, respectively. The results indicated that the incorporation of Ce-TZP significantly improves the fracture toughness of alumina-based ceramics. On the other hand, regarding the fatigue behavior, there was an increase in fatigue resistance in composition A, resulting from the benefits of the tetragonalmonoclinic transformation of Ce-TZP grains, which occur during cyclic loading, producing a zone shielding that involves the tip of the crack, slowing its growth. However, the increase in the amount of Ce-TZP observed in composition “B” leads to a considerable increase in the internal residual stresses between the phases present due to anisotropy and difference in the thermal expansion coefficients, which accelerates the phase transformation and formation of microcracks at grain boundaries, reducing the fatigue strength of composite “B”.
Unidade Acadêmica: Faculdade de Tecnologia (FT)
Departamento de Engenharia Mecânica (FT ENM)
Informações adicionais: Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2022.
Programa de pós-graduação: Programa de Pós-Graduação em Ciências Mecânicas
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